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這是最常見的問題,根源通常在于操作和樣品制備。
故障原因:樣品制備不一致
裝樣有氣泡:攪拌和裝填時(shí)引入了空氣氣泡。
攪拌條件不統(tǒng)一:每次攪拌的時(shí)間、速度和力度不同,導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)恢復(fù)程度不一。
養(yǎng)護(hù)時(shí)間不足或不一致:樣品裝入試樣杯后,沒有在恒溫條件下靜置足夠長(zhǎng)的時(shí)間以穩(wěn)定其結(jié)構(gòu)。不同的養(yǎng)護(hù)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致樣品硬度不同。
刮平手法不一致:用刮刀刮平表面時(shí),用力過大或手法不同,會(huì)壓縮或擾動(dòng)樣品表面,影響結(jié)果。
解決方案:
規(guī)范裝樣流程:沿杯壁緩慢裝樣,并輕輕敲擊試樣杯側(cè)面以震出氣泡。對(duì)于高粘度樣品,可采用螺旋式從底部向上裝填,避免裹入空氣。
標(biāo)準(zhǔn)化攪拌:嚴(yán)格規(guī)定并執(zhí)行攪拌時(shí)間和方式(例如,用玻璃棒順時(shí)針攪拌30次,再逆時(shí)針攪拌30次)。
保證充足養(yǎng)護(hù)時(shí)間:嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法(如ASTM D937, GB/T 269)要求的養(yǎng)護(hù)時(shí)間(通常為15分鐘、30分鐘或更長(zhǎng))進(jìn)行恒溫靜置。每次試驗(yàn)的養(yǎng)護(hù)時(shí)間必須相同。
統(tǒng)一刮平手法:將刮刀與杯口成45°角,快速一次性刮平,避免反復(fù)刮抹。
故障原因:儀器操作問題
錐體未清潔:上一次測(cè)試的殘留物會(huì)影響錐尖的自由落體和穿刺過程。
釋放機(jī)制問題:磁吸或卡銷式釋放裝置有磨損或磁性減弱,導(dǎo)致錐體下落時(shí)有阻力或不能瞬間自由釋放。
錐桿摩擦阻力:錐桿與導(dǎo)向套之間有污垢或輕微變形,產(chǎn)生摩擦。
讀數(shù)時(shí)機(jī)不準(zhǔn):未在錐體釋放后正好5秒時(shí)讀數(shù)(標(biāo)準(zhǔn)方法要求)。
解決方案:
清潔錐體:每次測(cè)試前后都用軟布蘸取合適的溶劑(如石油醚、酒精)清潔錐體,特別是錐尖部分。
檢查釋放機(jī)構(gòu):定期檢查磁吸裝置的磁力是否充足,卡銷是否磨損。確保釋放時(shí)錐體是“自由"地落下,沒有任何阻滯。
清潔和潤(rùn)滑導(dǎo)向裝置:按照說明書指導(dǎo),用輕質(zhì)潤(rùn)滑油清潔和潤(rùn)滑導(dǎo)向桿和套筒,確保其順滑。
準(zhǔn)時(shí)讀數(shù):使用計(jì)時(shí)器,在釋放的瞬間開始計(jì)時(shí),并在5.0秒整時(shí)立即讀數(shù)(手動(dòng)或自動(dòng))。
這類問題通常與校準(zhǔn)和設(shè)置有關(guān)。
故障原因:儀器校準(zhǔn)問題
錐體總重量不準(zhǔn):錐桿、錐體和釋放機(jī)構(gòu)的組合重量超出標(biāo)準(zhǔn)允差(通常為±0.05g)。
錐尖損壞或磨損:錐尖變得不再尖銳,甚至出現(xiàn)平頭或彎鉤。
深度測(cè)量系統(tǒng)不準(zhǔn):百分表或電子位移傳感器存在零點(diǎn)漂移或線性誤差。
解決方案:
定期校準(zhǔn)重量:使用高精度天平定期(如每月或每季度)檢查錐體組合的總重量,并通過配重件進(jìn)行調(diào)整。
檢查錐尖狀態(tài):每次實(shí)驗(yàn)前目視檢查錐尖是否無損。如有磨損或損壞,必須立即更換。
校準(zhǔn)深度測(cè)量系統(tǒng):使用標(biāo)準(zhǔn)量塊(如5.00mm和10.00mm)對(duì)百分表或電子顯示儀進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)零。
故障原因:測(cè)試條件問題
溫度控制不當(dāng):恒溫水浴的溫度不穩(wěn)定或不準(zhǔn),樣品溫度與規(guī)定溫度有偏差。溫度對(duì)潤(rùn)滑脂等樣品的錐入度影響極大。
測(cè)試位置不當(dāng):三次穿刺點(diǎn)距離杯壁或彼此太近(應(yīng)至少間隔6mm),導(dǎo)致每次測(cè)試都受之前測(cè)試的結(jié)構(gòu)破壞影響。
解決方案:
校準(zhǔn)溫度:使用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)驗(yàn)證水浴或培養(yǎng)箱的溫度,確保其穩(wěn)定在標(biāo)準(zhǔn)要求的±0.5°C以內(nèi)。
規(guī)范測(cè)試位置:使用標(biāo)準(zhǔn)的試樣杯和定位器,確保三次穿刺點(diǎn)符合標(biāo)準(zhǔn)布局(正中心一點(diǎn),距離邊緣約3mm的兩點(diǎn))。
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